اندازه‌گیری مقادیر جزئی سرب و کادمیوم در شیرهای پاستوریزه و استریلیزه به روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس شناورسازی قطره آلی منجمد و دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال

نوع مقاله: مقاله پژوهشی

نویسندگان

1 دانشجوی کارشناسی ارشد، دانشگاه آزاد اسلامی واحد مراغه

2 استادیار، دانشگاه آزاد اسلامی واحد مراغه

چکیده

در این پژوهش امکان کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس شناورسازی قطره آلی منجمد با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی جهت استخراج و اندازه‌گیری مقادیر جزئی سرب و کادمیوم در شیر پاستوریزه و استریلیزه مطالعه گردید. اثر پارامترهای تجربی مختلف نظیر: pH، نوع و حجم حلال پخش‌کننده، حجم حلال استخراج‌کننده، غلظت معرف کمپلکس‌کننده، نمک، شرایط سانتریفوژ، زمان و دمای استخراج، بررسی و شرایط بهینه حاصل گردید. تحت شرایط بهینه [5/2 = pH، Lµ10 معرف آمونیوم پیرولیدین‌دی‌تیوکربومات 5% ، Lµ80 حلال استخراج کننده 1- اندوکانول، 5/1 میلی‌لیتر حلال پخش‌کننده اتانول، % 5/0 نمک کلرید سدیم، با سرعت سانتریفوژ 4000 دور در دقیقه به مدت 5 دقیقه در دمای اتاق(˚C1±25)] حد تشخیص (سه برابر انحراف استاندارد شاهد) سرب و کادمیوم به ترتیب 10/0 و 31/0 نانوگرم برمیلی‌لیتر با فاکتور تغلیظ 100 بدست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی سرب و کادمیوم (5=n) با اضافه کردن 20 نانوگرم بر میلی لیتر سرب و 5 نانوگرم بر میلی لیتر کادمیوم به‌ترتیب برابر %33/1 و %70/1 به‌دست آمد. همچنین روش برنامه ریزی شده بهصورت درصد بازیابی مورد مطالعه قرار گرفت. ارزیابی کاربرد عملی روش پیشنهادی، با اندازه‌گیری سرب وکادمیوم در نمونه‌های شیر پاستوریزه و استریلیزه به‌طور موفقیت آمیز صورت گرفت. نتایج نشان داد میزان سرب و کادمیم شیرهای پاستوریزه و استریلیزه در حد استانداردهای بین‌المللی بوده و مخاطره‌ای از نظر تجمع این فلزات در بدن برای مصرف‌کنندگان شیر به دنبال نخواهد داشت. سادگی، ارزانی، سریع، بازیابی و کارایی استخراج بالا، تکرارپذیری خوب، مصرف کم حلال آلی و روش تجزیه‌ای موثر از مزیت‌های اصلی روش پیشنهادی برای جداسازی و اندازه‌گیری فلز سرب و کادمیوم در نمونه‌های آبی و شیر می‌باشد.

کلیدواژه‌ها

موضوعات


عنوان مقاله [English]

Ultra trace determination of lead and cadmium in pasteurized and sterilized milk by dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic drop using electro thermal atomic absorption spectrometry

نویسندگان [English]

  • Somayeh Esfandiary 1
  • Hossein Sheikhloie 2
1 Master of Science, Department of chemistry and food engineering, Maragheh branch, Islamic Azad University, Maragheh, Iran
2 Assistant Professor, Department of chemistry and food engineering, Maragheh branch, Islamic Azad University, Maragheh, Iran
چکیده [English]

In this research, a simple and efficient method known as dispersive liquid–liquid  microextraction based on solidification of floating organic drop combined with electro thermal  atomic absorption spectrometry was developed for extraction and determination ultra-trace amounts of lead and cadmium in pasteurized and sterilized milk samples. Some effective factors that influence the microextraction efficiency such as; pH, type and volume of disperser solvent, extraction solvent, concentration of chelating agent, salt effect, centrifuging condition, extraction time and temperature were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the limits of detection were obtained 0.1 ng mL-1 for lead, 0.3 ng mL-1 for cadmium and preconcentration factor was 100. The relative standard deviations of Lead and cadmium (n=5) 1.33% and 1.7% were observed respectively. The results showed that the amount of lead and cadmium in pasteurized and sterilized milk has been in the range of international standards, and no risk of heavy metals in the body of milk consumers. The main advantages of proposed method was simple, low cost, rapid, recovery and high extraction efficiency, good reproducibility, minimum organic solvent consumption and efficient analytical method for the separation and  determination of lead and cadmium in water and milk samples.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Determination of Lead in milk
  • Determination of Cadmium in milk
  • Liquid–Liquid Microextraction
  • Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
[1] Waston, D.H. (2001). Food chemical safety. 1st ed., CRC Press Boca Raton FL, VOL. 1, contaminants, pp 1-12.

[2] Pereira, J.S.F., Pereira, L.S.F., Schmidt, L., Moreria, C.M., Barin, J.S., Flores Erico, M.M. (2013). Metals determination in milk powder samples for adult and infant nutrition after Focused- microwave induced combustion, Microchem. J., 109, 29-35.

[3] Khan, N., Jeong, I.S., Hwang, I.m., Kim, J.S., Choi, S.H., Nho, E.Y., Choi, J.Y., Park, K.S., Kim, K.S. (2014). Analysis of minor and trace elements in milk and yogurts by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP- Ms), Food chem., 147, 220-224.

[4] Munoz, E., palmero, S. (2004). Determination of heavy metals in milk by potentiometric stripping analysis using a home-made flow cell, Food control, 15, 635-641.

[5] Solis, C., Isaac- olive, K., uireles, A., vidal- Hernandez, M. (2009). Determination of trace metals in cow's milk from waste water irrigated areas in central Mexico by chemical treatment coupled to PIXE,   Microchem. J., 91, 9-12.

[6] Najafi, N.M., Eidizadeh, M., seidi, S., Ghasemi, E., Alizadeh, R. (2009). Developing electrodeposition techniques for preconcentration of ultra- traces of Ni, Cr and pb prior to arc- atomic emission spectrometry determination, Microchem. J., 93, 159-163.

[7] Ataro, A., crindle, R.I.M., Botha, B.M., Crindle, C.M.E.M., Ndibewn, P.P. (2008). Quantification of trace elements in raw cow’s milk by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), Food chem., 111, 243-248.

[8] Krejcora, A., kahoun, D., cernohorsky, T., pouzar, M. (2006). Determination of macro and trace element in multivitamins preparations by inductively coupled plasma optical emission spectrometry with slurry sample introduction, Food chem., 98, 171-178

[9] Tuzen, M., soylak, M. (2004). Column system using diaion HP- 2MG for determination of some metal ions by flame atomic absorption spectrometry, Anal. Chim. Acta, 504, 329- 334.

[10] Ninwong, B., Chuanuwatanaku, S., Chaila pakul, O., Dungchai, W., Motomizu, S. (2012). online preconcentration and determination of lead and cadmium by seauential injection/ anodic stripping voltammetry, Talanta, 96, 75-81.

[11] Bruhn, J.C., Franke, A.A. (1976).  Lead and cadmium in California raw milk, J. Dairy sci., 59, 10, 1711-1717.

[12] Rezaee, M., Yamini, Y., Faraji, M. (2010). Evolution of dispersive liquid-liquid microextraction method, J. Chromatogr. A 1217, 2342-2357.

[13] Zeini Jahromi, E., Bidari , A., Assadi,Y., Milani Hosseini, M.R., Jamali, M.R. (2007). Dispersive liquid–liquid microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry Ultra trace determination of cadmium in water samples, Anal. Chim. Acta 585, 305–311.

[14] Dadfarnia, Sh., Haji Shabani, A.M., Kamranzadeh, E. (2009). Separation/preconcentration and determination of cadmium ions by solidification of floating organic drop microextraction and FI-AAS, Talanta, 79, 1061–1065.

[15] Rezaee, M., Yamini, Y., Khanchi, A., Faraji, M., Saleh, A. (2010). A simple and rapid new dispersive liquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic drop combined with inductively coupled plasma-optical emission spectrometry for preconcentration and determination of aluminium in water samples, J. Hazard. Mater., 178, 766–770.

[16] Durukan, I., Arpa Şahin, C., Bektaş, S. (2011). Determination of copper traces in water samples by flow injection-flame atomic absorption spectrometry using a novel solidified floating organic drop microextraction method, Microchem. J., 98, 215–219.

[17] Mirzaei, M., Behzadi, M., Mahmoud Abadi, N., Beizaei, A. (2011). Simultaneous Separation /preconcentration of ultra-trace heavy metals in industrial wastewaters by dispersiveliquid–liquid microextraction based on solidification of floating organic drop prior to determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry, J. Hazard. Mater., 186, 1739–1743.

[18] Charter, M.H. (2000). Food Safety and Toxicology. Wolf Publication, pp: 54-56.

[19] Anthemidis, A.N., Zachariadis, G.A., Stratis, J.A. (2003). Development of an on-line solvent extraction system for electrothermal atomic absorption spectrometry utilizing a new gravitational phase separator. Determination of cadmium in natural waters and urine samples, J. Anal. At. Spectrom. 18, 1400-1403.

[20] Atsumi, K., Minami, T., Uada, J. (2005). Determination of cadmium in spring water by graphite-furnace atomic absorption spectrometry after coprecipitation with ytterbium hydroxide, Anal. Sci., 21, 647-649.

[21] Wang, J., Hansen, E.H. (2002). Sequential injection on-line matrix removal and trace metal preconcentration using a PTFE beads packed column as demonstrated for the determination of cadmium by electrothermal atomic absorption spectrometry, J. Anal. At. Spectrom. 17, 248-252.

[22] Zhu, X., Zhu, X., Wang, B. (2006).  Determination of trace cadmium in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry after cloud point extraction, Microchim. Acta, 154, 95-100.

[23] Fan, Z., Zhou, W. (2006). Dithizone-chloroform single drop microextraction system combined with electrothermal atomic absorption spectrometry using Ir as permanent modifier for the determination of Cd in water and biological samples, spectrochim. Acta Part B, 61, 870-874.

[24] Yamini,Y., Rezaee, M., Khnchi, A., Faraji, M., Saleh, A. (2010),  Dispersive liquid–liquid microextraction based on the solidification of floating organic drop followed by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry as a fast technique for the simultaneous determination of heavy metals, J. Chromatogr. A 1217, 2358–2364.